以下是我做了3年多的高壓加氫反應(yīng)的一些經(jīng)驗(yàn)交流，希望能夠起到拋磚引玉的作用。高壓釜一般用于還原氫解。在高壓、易燃、自燃物品，氧氣同時(shí)存在下很容易發(fā)生安全事故，給操作者造成終身遺憾。為此將使用高壓釜的注意事項(xiàng)和操作規(guī)程記述如下。
2、在場操作的人員必須手戴棉手套，穿戴無鐵釘?shù)男?/div>
3、不要攜帶手機(jī)、打火機(jī)、MP3等易引起爆炸、自燃的物品進(jìn)入氫化工作區(qū)域。
4、在氫解附近操作人員拿工具、零件時(shí)應(yīng)輕拿輕放，不得發(fā)生剛性撞擊產(chǎn)生火花。
5、卸壓時(shí)高壓反應(yīng)的尾氣，用膠管通向室外，或者通風(fēng)櫥內(nèi)。
二、操作規(guī)程
一個(gè)完整的高壓釜反應(yīng)的操作規(guī)程分為安裝、加氫、取樣、泄氫、卸裝五個(gè)過程。
（一）安裝。
1、檢查釜內(nèi)、釜外是否有易燃、易爆物品，是否有不利于空氣流通的物品存在，如果有請(qǐng)移走。
2、檢查閥門、釜內(nèi)是否干凈，如果不干凈請(qǐng)洗凈。
3、關(guān)閉所有閥門，排氣閥除外，開始投料，投料后蓋住釜蓋，注意旋轉(zhuǎn)螺帽時(shí)應(yīng)用力均勻，保證對(duì)角線兩螺絲互相旋緊，以防緊后漏氣。
4、關(guān)閉排氣閥。
（二）檢查裝置氣密性。關(guān)閉所有閥門，蓋住釜蓋，注意旋轉(zhuǎn)螺帽時(shí)應(yīng)用力均勻，保證對(duì)角線兩螺絲互相旋緊，以防緊后漏氣。打開進(jìn)氣閥通入氮?dú)獾?MPa，關(guān)閉進(jìn)氣閥，觀察壓力變化情況，確認(rèn)裝置是否漏氣。
（三）加氫。
1、檢查各閥門是否關(guān)嚴(yán)。
2、將排氣軟管指向空曠且空氣流通的地方。
3、上氫氣減壓閥門，注意氫氣壓力閥的絲口是反絲的。氮?dú)鈮毫﹂y，上好后用肥皂水檢查是否漏氣，如漏氣請(qǐng)重上。
4、在排氣口用真空抽出液面上的空氣。
5、打開釜的進(jìn)氣閥，打開氮?dú)鉁p壓閥充氮?dú)馐箖?nèi)釜壓力P=0.2Mpa后關(guān)閉氮?dú)鉁p壓閥，關(guān)閉進(jìn)氣閥，保持約2分鐘看壓力表壓力是否下降，另外俯首側(cè)聽閥門、釜蓋是否漏氣，如不漏則緩慢打開排氣閥，將里面的壓力排泄至0.01Mpa時(shí)，關(guān)閉排氣閥。
6、重復(fù)第5步操作一遍。7、打開進(jìn)氣閥，打開氫氣減壓閥，充入氫氣至所需壓力，關(guān)閉進(jìn)氣閥，關(guān)閉氫氣減壓閥，然后調(diào)試其它參數(shù)至所需狀態(tài)令其反應(yīng)。
（四）控制取樣。
1、每隔半小時(shí)觀察各項(xiàng)數(shù)據(jù)是否正常，如壓力減小，則須重新補(bǔ)充氫氣。
2、氫氣鋼瓶內(nèi)氫氣不能放完，必須保證有一定壓力時(shí)，P≈0.01Mpa時(shí)就應(yīng)棄用換新瓶
3、取樣。緩慢打開排氣閥，設(shè)置釜內(nèi)壓力改為0.2Mpa時(shí)，關(guān)閉排氣閥，緩慢打開取樣閥至有反應(yīng)液冒出，關(guān)閉取樣閥取樣，然后清潔取樣口，不能讓易燃物殘留。
（五）泄氫。確認(rèn)反應(yīng)結(jié)束后，緩慢排放氫氣至盡，注意內(nèi)稍有壓力就關(guān)閉排氣閥，以免氧氣進(jìn)入，打開進(jìn)氣閥，沖入氮?dú)庵?.2Mpa關(guān)閉進(jìn)氣閥，然后緩慢打開排氣閥，放出里面的混合氣體，將盡時(shí)重新輸入氮?dú)猓绱藫Q氣三次后，用真空泵抽出液面上的氣體，打開排氣閥、取樣閥，開始從底閥放料。注意由于里面有遇氧易自燃的物質(zhì)如Pa/c、RaneyNi，因此杜絕灑落在盛器外，如有灑漏，請(qǐng)立即用濕毛巾將其蘸出，放入有水的桶內(nèi)，后用少量稀酸將其破壞掉，放料畢立即關(guān)閉底閥門。
（六）卸裝。放完料的釜，應(yīng)立即清洗，清洗前應(yīng)按以下步驟進(jìn)行
1、將反應(yīng)溶劑從排氣閥充入釜內(nèi)，清洗掉大部份殘留物后，注入水半釜進(jìn)行攪拌10分鐘。此時(shí)方可打開釜蓋對(duì)釜內(nèi)壁進(jìn)行清洗。
2、清洗時(shí)必須清洗釜蓋、取樣閥，同時(shí)在釜內(nèi)有水的情況下稍充一下氮?dú)狻?/div>
3、暫時(shí)不用的反應(yīng)釜，將反應(yīng)釜內(nèi)加入70體積干凈的無水乙醇浸泡，可以不擰緊螺絲。
